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1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫倫法)》中的測(cè)試方法?,F(xiàn)在的分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法。
所以卡爾費(fèi)休方法分為卡爾費(fèi)休容量法和卡爾費(fèi)休庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測(cè)量儀器。
電量法試驗(yàn)步驟:
1.連接儀器電源線,調(diào)試儀器
2.將電極引線接到微量水分測(cè)定儀位置。開動(dòng)電磁攪拌器,開始電解所存在的殘余水分。若電解液過碘,注入適量含水甲醇或純水,此時(shí)電解液顏色逐漸變淺,最后呈黃色進(jìn)行電解。
3.當(dāng)電解液達(dá)到終點(diǎn),選擇合適的延遲時(shí)間(一般放在50s檔),按下啟動(dòng)鈕,用0.5μl注射器,取0.1μl蒸餾水或除鹽水(或用已知含水量的標(biāo)樣),通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解液,進(jìn)行校正。儀器顯示毫庫數(shù)與理論值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過±5%,超出此范圍,應(yīng)調(diào)整電流補(bǔ)償器。當(dāng)連續(xù)三次進(jìn)0.1μl水均達(dá)要求值,才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。
4.儀器調(diào)整平衡后,用注射器取油樣,再排掉,沖洗三次最后準(zhǔn)確量取1ml油樣(若油樣含水量低,可以增加進(jìn)油量)。
5.按啟動(dòng)鈕,油樣通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。此時(shí),自動(dòng)電解至終點(diǎn),記下顯示數(shù)字。同一實(shí)驗(yàn)至少重復(fù)操作二次以上,取平均值。
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