摘要：藥品易吸水潮解變質(zhì)，所以其包裝材料應(yīng)具有較高的阻濕性，水蒸氣透過(guò)率越低，說(shuō)明包材的阻濕性越高，對(duì)藥品具有良好的保護(hù)性。現(xiàn)行為了保證藥品質(zhì)量，延長(zhǎng)保質(zhì)期，多使用鋁塑復(fù)合膜材料，但因其不耐揉搓性而容易發(fā)生阻濕性嚴(yán)重下降的質(zhì)量問(wèn)題，需要進(jìn)一步采用水蒸氣透過(guò)率測(cè)試設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證。本文詳盡介紹了藥用鋁塑復(fù)合膜揉搓試驗(yàn)以及如何監(jiān)測(cè)揉搓前后包裝材料的阻濕性，為各行業(yè)用戶提供技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：藥品、鋁塑復(fù)合膜、揉搓性能、阻濕性、透濕、水蒸氣阻隔、水蒸氣透過(guò)率、潮解變質(zhì)

測(cè)試意義：

藥品自身安全性至關(guān)重要，因此對(duì)外包裝材料的性能要求也較高，特別是包材對(duì)外界水蒸氣的阻隔性能，可有效防止藥品被潮解。除中藥飲片和低檔沖劑的包裝外，藥用復(fù)合膜大多以含有純鋁箔的復(fù)合膜材料為主，鋁塑復(fù)合膜包裝可作為粉末藥品外包裝袋或泡罩包裝底板材料，除了可使藥品包裝具有美觀和良好的質(zhì)感，最重要的優(yōu)點(diǎn)就是具備*的阻隔性。鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高，具有優(yōu)良的阻濕性及阻氣性（包括阻氧性），其阻隔性能是任何其它高分子材料和金屬蒸鍍薄膜沒(méi)辦法比擬的。鋁箔與其他材質(zhì)塑料膜復(fù)合而成的鋁塑復(fù)合膜的阻隔性基本由鋁箔層決定，但這是在保證鋁箔無(wú)針孔或者針孔大小與其他復(fù)合層的厚度相比足夠小時(shí)才符合此情況。而復(fù)合膜中塑料膜層也參與氣體透過(guò)，對(duì)復(fù)合膜的整體阻隔性也有一定作用，但未起決定性作用，除非鋁箔的針孔大小與其他復(fù)合層的厚度相比足夠大時(shí)，復(fù)合膜的阻隔性將受塑料膜層厚度及其阻隔性能的明顯影響。另外，鋁塑復(fù)合膜中的鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運(yùn)輸和銷售過(guò)程中出現(xiàn)一定程度的折痕，從而使復(fù)合膜的阻隔性變差，成品包裝的整體密封性受到很大影響。

包裝材料對(duì)水蒸氣的阻隔性能一般通過(guò)水蒸氣透過(guò)率表征，數(shù)值越低，阻濕性越好，藥品越不易潮解變質(zhì)。因此，鋁塑復(fù)合膜的水蒸氣透過(guò)率是包材監(jiān)測(cè)的重要環(huán)節(jié)，而鋁塑復(fù)合膜是否耐揉搓，揉搓后的水蒸氣透過(guò)率是否發(fā)生重大變化也是真實(shí)反映鋁塑復(fù)合膜在實(shí)際使用過(guò)程中阻隔性是否滿足藥品質(zhì)量需求的一個(gè)重要性能指標(biāo)，此項(xiàng)性能可通過(guò)檢測(cè)揉搓前后鋁塑復(fù)合膜的水蒸氣透過(guò)率進(jìn)行判斷。上述檢測(cè)需選用揉搓試驗(yàn)儀進(jìn)行前期模擬揉搓過(guò)程，再采用高精度的透濕性測(cè)試儀檢測(cè)揉搓后的鋁塑復(fù)合膜的水蒸氣透過(guò)率。

檢測(cè)方法：

柔性復(fù)合膜的耐揉搓性檢測(cè)遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗(yàn)方法》此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，采用特殊的揉搓試驗(yàn)儀在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件（23℃和50%相對(duì)濕度）下對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行上下往復(fù)及重復(fù)扭曲的揉搓，揉搓條件、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)被測(cè)試樣品的材質(zhì)及實(shí)際使用過(guò)程而變化，但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的FDT-02揉搓試驗(yàn)儀結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)藥用鋁塑復(fù)合膜樣品進(jìn)行揉搓試驗(yàn)。

常見(jiàn)的軟塑包裝阻濕性測(cè)試方法分為稱重法（又稱為杯式法）與傳感器法，其中傳感器法又分為電解法、濕度法及紅外法三種。稱重法作為基礎(chǔ)方法被廣泛運(yùn)用于藥用包材的水蒸氣透過(guò)率檢測(cè)，通過(guò)精確稱量一定溫度與濕度環(huán)境下，試樣在達(dá)到水蒸氣透過(guò)平衡后，裝夾有試樣的透濕杯的前后質(zhì)量變化，從而計(jì)算出試樣水蒸氣透過(guò)率。

目前，國(guó)內(nèi)稱重法測(cè)試水蒸氣透過(guò)率試驗(yàn)遵循GB 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)方法杯式法》此項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的W3/060水蒸氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)高阻隔鋁塑復(fù)合膜樣品進(jìn)行水蒸氣透過(guò)率試驗(yàn)。

1、試驗(yàn)儀器

Labthink蘭光研發(fā)生產(chǎn)的FDT-02揉搓試驗(yàn)儀，具備五種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑膫€(gè)試樣工位輕松實(shí)現(xiàn)不同條件下的組合試驗(yàn)，并可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)、短行程間的快速切換。該儀器滿足ASTM F392國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，可適用于各種用途下的柔韌性薄膜、復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗(yàn)，模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗(yàn)結(jié)束后，通過(guò)檢測(cè)試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。

圖1  FDT-02揉搓試驗(yàn)儀

W3/060水蒸氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)，六腔獨(dú)立，超高試驗(yàn)精度，可同時(shí)測(cè)試六件相同或不同試樣，控溫范圍為15℃ ~ 55℃，控濕范圍為10%RH ~ 98%RH，水蒸氣透過(guò)率測(cè)試范圍為(0.1 ~ 10,000) g/m²·24h，系統(tǒng)最多可支持10臺(tái)儀器并行連接，建立60個(gè)試樣同時(shí)試驗(yàn)的高效系統(tǒng)。該儀器滿足GB 1037、GB/T 16928、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPI T464、ISO 2528、DIN 53122-1、JIS Z0208、YBB 00092003多種國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，可滿足不同溫濕度環(huán)境下各種塑料薄膜、復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁塑復(fù)合膜、防水透氣膜等膜材及片材的水蒸氣阻隔性測(cè)試。

圖2  W3/060水蒸氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)

2. 試樣的制備

采用FDT-02揉搓試驗(yàn)儀對(duì)鋁塑復(fù)合膜試樣進(jìn)行C模式下6分鐘270次的反復(fù)揉搓，將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中，放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時(shí)。取出揉搓前后的兩種樣品后，分別從每種樣品上裁取直徑為74 mm的試樣3個(gè)。

圖3  揉搓后的鋁塑復(fù)合膜

3. 試驗(yàn)條件

地點(diǎn)：濟(jì)南蘭光包裝安全檢測(cè)中心

試驗(yàn)溫度與濕度：38℃，90%RH

試驗(yàn)方法：稱重法（即杯式法）

4. 試驗(yàn)步驟

4.1 試驗(yàn)原理

W3/060采用透濕杯稱重法測(cè)試原理，在一定的溫度下，使試樣的兩側(cè)形成特定的濕度差，水蒸氣透過(guò)透濕杯中的試樣進(jìn)入干燥的一側(cè)，通過(guò)測(cè)定透濕杯重量隨時(shí)間的變化量，求出試樣的水蒸氣透過(guò)率等參數(shù)。

4.2 試樣裝夾

向透濕杯中加入一定體積的蒸餾水（一般在透濕杯加水高度的1/2與2/3之間），移動(dòng)或拿取時(shí)，防止水溢出；加水后向杯中放置黑色橡膠平墊圈，再輕放復(fù)合膜試樣（不可讓試樣沾水，不得折疊樣品，保證*展開(kāi)）；放好試樣后，再放置一個(gè)黑色橡膠平墊圈；然后再放入白色聚四氟乙烯密封圈，蓋上杯蓋，旋緊；旋緊后檢查白圈與黑圈之間是否壓緊，保證透濕杯與杯蓋螺絲口良好吻合。

圖4   裝夾試樣完畢的透濕杯

4.3 檢測(cè)過(guò)程

W3/060自動(dòng)化試驗(yàn)，測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單：

l  將裝夾好試樣的透濕杯盡快放入到儀器中，按照試樣編號(hào)依次放入杯托架上，關(guān)緊試驗(yàn)腔門，扣緊門扣。

l  將試驗(yàn)條件設(shè)置為標(biāo)準(zhǔn)條件，即試驗(yàn)溫度為38℃，相對(duì)濕度為90%RH。

l  打開(kāi)設(shè)備軟件，設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，啟動(dòng)試驗(yàn)。試驗(yàn)參數(shù)包括控制參數(shù)（試驗(yàn)?zāi)Ｊ?、循環(huán)次數(shù)、試驗(yàn)間隔等）和試樣參數(shù)（名稱、編號(hào)、材質(zhì)類型、面積、厚度等）。

l  試驗(yàn)結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。

l  關(guān)閉電源。

未揉搓與揉搓后的鋁塑復(fù)合膜樣品的水蒸氣透過(guò)率分別為0.0259 g/m²·24h、2.5037 g/m²·24h，每個(gè)樣品3個(gè)試樣之間試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差均小于10%，相對(duì)平均偏差均低于5%。所以，質(zhì)量較差的鋁塑復(fù)合膜揉搓前后的阻濕性差別較大，后期形成藥品成品包裝后易出現(xiàn)水蒸氣透過(guò)率顯著增大，導(dǎo)致藥品潮解變質(zhì)的質(zhì)量問(wèn)題。

總結(jié)：

采用W3/060水蒸氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試藥用鋁塑復(fù)合膜水蒸氣透過(guò)率時(shí)，可獲得高精度且數(shù)據(jù)平行的試驗(yàn)結(jié)果，真實(shí)反映藥用鋁塑復(fù)合膜的阻隔性能。當(dāng)無(wú)法判斷鋁塑復(fù)合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折痕是否會(huì)使阻濕性出現(xiàn)致命性的變化時(shí)，則需要借助合理的水蒸氣檢測(cè)設(shè)備并結(jié)合揉搓試驗(yàn)儀進(jìn)行驗(yàn)證。本試驗(yàn)采用的檢測(cè)設(shè)備及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)同樣適用于其他用途的鋁塑復(fù)合膜及塑料復(fù)合膜等材料的水蒸氣透過(guò)率測(cè)試。