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馬弗爐測(cè)灰分具體設(shè)備、詳細(xì)方法與注意事項(xiàng)
一、儀器設(shè)備:
JDHF-2.5-10灰分測(cè)定儀、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平
二、 操作方法:
1.打開高溫爐,溫度調(diào)至600℃;待溫度升至600℃時(shí)取大小適宜的瓷坩堝置于高溫爐中,在600℃下灼燒0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室溫(40min),精密稱量并記錄數(shù)據(jù),重復(fù)灼燒至恒重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品后,精密稱量并記錄數(shù)據(jù)。
3.將固體或蒸干后的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙;然后置高溫爐中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷卻至室溫,稱量并記錄。然后放入高溫爐繼續(xù)灼燒30min,取出冷卻稱量記錄。重復(fù)操作至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
三、 注意事項(xiàng):
1.炭化時(shí)液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麥芽糊精在炭化即將結(jié)束時(shí)須向坩堝中加入5ml硫酸以保證其*炭化。
2.在電爐上炭化時(shí)要先以小火加熱,待水分初步蒸發(fā)后再用大火炭化,直 至*炭化,必須確保樣品*炭化(*無煙)或方可向高溫爐內(nèi)轉(zhuǎn)移。
3.在將盛有樣品的坩堝向干燥器轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)冷卻到200℃以下,從干燥器取 出時(shí)開蓋要慢,以防殘灰飛散。 4.用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10—20min,再用水沖刷干凈。
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