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原子吸收光譜分析用試樣的制備法
制樣方法與規(guī)則,銅化學(xué)分析用試樣的方法與規(guī)則。
發(fā)射光譜分析用試樣的制取
A爐前采樣
?。?)生鐵樣膜取樣。高爐、化鐵爐鐵水一般用樣勺采取倒入樣膜。大型高爐在鐵水流出量達(dá)一次出鐵量的1/4時采取,有鐵水溝中取出倒入樣膜中。中小高爐可在鐵水流出1/2時采樣,可采一次。小型高爐有用取片樣作為成分分析樣品?;扈F爐和化鐵爐的鐵水樣品取法基本上于高爐相同。在鐵水罐中取樣一般在罐中心深200mm處掏樣。
(2)鋼鐵樣膜取樣。鋼鐵取樣用樣勺伸入爐內(nèi),經(jīng)沾渣后插入鋼水中取出一勺鋼水,鋼液表面應(yīng)覆蓋有渣液。如果樣品用來測定【C】、【O】、的,應(yīng)帶渣刺鋁脫氧,然后迅速拔去渣皮把鋼液倒入模中。若作為分析【Mn】、【P】、【S】的試樣,應(yīng)先拔去渣皮,在鋼液上刺鋁脫氧倒入模中。脫氧用鋁絲用前應(yīng)用砂紙磨去表面氧化膜。用量為樣重的1%。
(3)甩片取樣。用樣勺從爐內(nèi)取出鋼水,拔去渣皮,不經(jīng)脫氧慢慢地傾倒在斜面干凈的鋼板上,凝成薄板,浸水冷卻即可?;蛑苯佑娩摪迤瑱M切從樣勺中倒出的鋼水,成為薄片狀入水冷卻,烘干待用。這種取樣方法快而簡便,不必經(jīng)過脫氧,可防止勺面熔渣中MnO、P2O5等由于刺鋁脫氧還原進(jìn)入鋼液,使【Mn】、【P】分析偏高。但此法取得的試樣表面積大,表面氧化膜會影響分析結(jié)果;樣品表面積大,不宜保存。所以嚴(yán)格的試樣研究不宜用此法采樣。
?。?)樣桶取樣。轉(zhuǎn)爐副槍上裝有樣桶或樣杯,可以在冶煉過程中進(jìn)入鋼水連續(xù)取樣,這是研究冶煉規(guī)律所需要的采樣方法。有事可在倒?fàn)t時在爐內(nèi)直接用樣桶采樣。樣桶為鑄鐵制帶柄圓錐形,模底直徑50mm,當(dāng)從爐中取樣時,每一勺鋼水鑄入樣品中,應(yīng)保證鑄造樣品均勻,無縮孔或裂紋。用鋁脫氧時脫氧劑含量一般不應(yīng)超過0.3%。
凝固后,從模中倒出,用冷水冷卻至尚有余熱;用砂輪清理表面,由試樣塊側(cè)面中部垂直方向鉆取。鉆取時用12mm鉆頭,以免鉆屑太厚,不宜為酸所溶解。
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