1 主要儀器與試劑
高效液相色譜儀:Agilent 1100型;紫外分光光度計:UV一3010型;,附帶四元梯度泵、在線脫氣機、柱溫箱、uV檢測器及手動進樣器;組織搗碎機:JJ一2型;旋渦混合器:GL一88B型;高速離心機:Sigma 3—18K型:
2 色譜條件
色譜柱:Agilent Zobax XDB Cl8柱 (150 mill X 4.6 him i.d.,5 Ixm);柱溫:30℃;柱壓 :1.09 X 10 Pa;檢測波長:230 nnl;流動相:甲醇 一0.01 mol/L溶液(體積比為58:42),流速為 1.0 mL/win;進樣量 :20.0 IxL。2.2 檢測波長的選擇配制濃度均為 10 g/mL的 DES、1713 ES、DIS及 HES標準工作溶液,分別于 195—400 am范圍內進行波長掃描。結果表明,4種雌激素在 230、280nm處均有較強吸收,230 am處的吸光度大于 280nm處的吸光度,且干擾較小,因此本實驗選定檢測波長為 230 nm。相同濃度下 ,1713 ES在 230 nm處的吸光度明顯小于 DES、DIS、HES,故本實驗在配制混合標準溶液時,1713 ES的濃度比 DES、DIS、HES的濃度高 1倍。
3 結論
建立了水產品中、雌二醇、己二烯雌 酚、己烷雌酚殘留量測定的高效液相色譜法,該法具 有精密度、準確度較高,樣品處理簡單等優(yōu)點,可有效監(jiān)控水產品中雌激素的殘留量。
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