氣相色譜儀分析方法的建立簡單說就是選擇并優(yōu)化一系列的樣品預處理條件、色譜條件后對某物質進行有效的測定，并能給出一個客觀、較為接近真值的結果。分析方法的建立主要包括兩大部分，一個就是分析條件的選擇和優(yōu)化，二個就是對建立的分析方法進行評價。只有完成了上述兩個方面，才能算是建立了氣相色譜儀完整的分析方法。

一.分析條件的選擇和優(yōu)化

在對分析條件進行選擇和優(yōu)化之前，要做好充分的準備工作。準備工作包括了解樣品的結構式信息，如果可能的話知道樣品的合成工藝以及可能的副反應和副產物，是否有異構體存在等等。因為異構體的存在對將來的分離可能會帶來麻煩。準備工作做的足夠細致是下一步工作順利進行的保證，                      

1、檢測器的選擇

氣相色譜使用的檢測器可以分為兩種，通用型和選擇型的；通用型的，顧名思義，就是對所有的物質均有響應（比如TCD），但是對某些物質的靈敏度不太好，除非不得已，一般不選擇這個檢測器，當然了，檢測器的選擇也和你的定量方法有關，如果你要用內標、外標定量的話，還是選擇一個對目標物有較高靈敏度的檢測器，此時不建議使用通用型檢測器，如果用的是面積歸一化法定量的化，通用型檢測器還是有優(yōu)勢的；除了通用型檢測器之外的其它檢測器都是選擇型的，比如FID，ECD等等，這類檢測器只對部分物質或者大部分物質有響應，絕大多數檢測器都屬于這個類型。在對色譜條件優(yōu)化之前一定要明確到底選擇什么檢測器！

2、色譜柱的選擇

色譜柱的選擇是整個色譜分析條件優(yōu)化過程中最重要的一環(huán)。色譜柱選擇的是否恰當直接決定了分析結果的準確性、數據的重現性、峰型的美觀等等。目前氣相色譜中使用的色譜 柱分為填充柱和毛細管柱兩大類。從使用范圍來看，毛細管柱更廣泛一些，但并不意味著填充柱不重要，比如說一些氣體的分析、水份的測定等還必須用填充柱來做，簡單說就是各有各的應用范圍。由于本人填充柱應用的比較少，沒什么可以講的，就簡單說一下毛細管柱使用時選擇的一些注意事項。

3.溫度程序的優(yōu)化

對氣相色譜而言，僅僅依靠溫度程序的優(yōu)化是無法從根本上改變分離度的，只能在一定范圍內改善分離度。舉個例子，如果你選定其它的色譜條件（柱子，載氣），A物質和B物質在某個溫度程序下是一個峰（就是沒有任何分離跡象）的話，此時無論你怎么改變溫度程序，A和B能分開的可能性都很小，此時的辦法就是更換其它極性不同的柱子或者換根長柱子試試！所以說溫度程序的優(yōu)化對難分離物質對的分離作用很有限!

二.分析方法的評價

分析方法建立后需要對方法的準確性、穩(wěn)定性、可行性進行一個評估，需要做的實驗包括：檢出限、線性范圍、重現性、回收率等。檢出限是指所建立方法可以檢測到的最小樣品濃度，通常以3倍信噪比計算；檢測限可以間接說明方法的靈敏度。線性范圍通常有檢測器的特性所決定，越大約好。重現性實驗包括多次連續(xù)進樣分析的重復性、不同時間的重復性、不同型號儀器間的重現性、不同實驗者之間的重現性等等，重現性可以表征方法的穩(wěn)定性和數據的精密度，是一個很重要的參數。回收率實驗是表征方法準確度的重要參數，一般情況下要大于60％，越接近100％越好。當所有評價實驗都滿足要求后，說明該方法在實驗室是可靠的，還需要在不同實驗室間多次對比實驗才有可能會成為標準方法。