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氣相色譜儀進(jìn)樣器是在色譜系統(tǒng)中,能定量地將分析試樣送入色譜柱的裝置。進(jìn)樣器又分為半自動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種,自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測樣品,即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過程。
氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的原理
氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號,進(jìn)樣臂在得到信號后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無誤的吸取目標(biāo)樣品。
氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的分類
自動(dòng)進(jìn)樣器又分為很多種,常見的有以下幾種:
1、推入式自動(dòng)進(jìn)樣器:
推入式自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)也較為常見,這種技術(shù)和手動(dòng)進(jìn)樣極為相似。注射器移動(dòng)到樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移動(dòng)至進(jìn)樣口,將樣品注入樣品環(huán)。
這種設(shè)計(jì)方式需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計(jì),并且注射器的吸取和排出都是在步進(jìn)馬達(dá)下控制完成的,可以達(dá)到很高的精密度和準(zhǔn)確度,正常情況下進(jìn)樣的結(jié)果偏差都在0.5%以下。
同時(shí),推入式自動(dòng)進(jìn)樣器也包含了吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器所沒有的一些功能,比如任意樣品序列、多溶劑清洗功能、智能程序化進(jìn)樣等,滿足了實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀分析的不同進(jìn)樣需求。
2、吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器:
對于吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器來說,樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),這種設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器在早期因其簡單可靠而非常流行,但是后來隨著另外兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而逐漸衰退。
吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連接在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸知道樣品充滿樣品環(huán),圓形密封墊旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。
吸入式設(shè)計(jì)較為簡潔,只有采樣針沿一個(gè)軸上下運(yùn)動(dòng),通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下,然后根據(jù)需求開始進(jìn)樣。
而吸入式的缺點(diǎn)則是會(huì)有樣品的浪費(fèi),因?yàn)闃悠吩谶M(jìn)入樣品環(huán)之前首先必須充滿采樣針和相連的管路,所以就造成了一定程度上的樣品浪費(fèi)。
3、整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器:
整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器,比較適用于樣品量有限的痕量分析,基本上沒有樣品的浪費(fèi)。其運(yùn)行過程相對于以上兩種較為復(fù)雜。
整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器的整個(gè)進(jìn)樣過程中,樣品只存在于清洗過的樣品環(huán)內(nèi),所以全部樣品都被進(jìn)樣,不會(huì)造成浪費(fèi),進(jìn)樣體積取決于樣品環(huán)容量。
氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的特點(diǎn)
相對于人工進(jìn)樣來說,氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣的好處是進(jìn)樣量重現(xiàn)、可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析,減輕分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,提高工作效率。
1、可變注射速度:可根據(jù)樣品設(shè)置不同的注射速度,快速注射可以消除針尖的歧視反應(yīng),提高進(jìn)樣重現(xiàn)性;慢速注射進(jìn)樣則可保證高黏度樣品的有效進(jìn)樣。
2、進(jìn)樣體積范圍寬:可采用5ul、10ul、25ul、50ul和100ul注射器,進(jìn)樣體積從0.5ul到50ul可變,能進(jìn)行大體積進(jìn)樣,從而使可直接分析的樣品濃度范圍大為擴(kuò)展,一般不用進(jìn)行樣品的預(yù)濃縮或稀釋。采用微量樣品瓶時(shí),10ul的總樣品量,氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器可成功進(jìn)行連續(xù)8次1ul的進(jìn)樣。
3、適用于多種進(jìn)樣模式:如分流/不分流進(jìn)樣、多次注射進(jìn)樣(大體積進(jìn)樣)等,且可設(shè)定用兩種溶劑自動(dòng)清洗注射器。
4、可變?nèi)由疃龋杭醋⑸淦骺稍诮咏鼧悠菲康撞咳樱部稍谄康滓陨?0mm處取樣。這樣帶來的好處是:①樣品可置于樣品瓶中進(jìn)行萃取,然后設(shè)定從哪一層液體取樣;②可做微量分析,即可精準(zhǔn)控制樣品的抽取量。
5、優(yōu)*樣功能:即在一個(gè)自動(dòng)系列分析中,你可在任何時(shí)刻插入需要馬上分析或在某一時(shí)刻分析的樣品,而不影響原來徐羅列的運(yùn)行。
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