差示掃描量熱儀的溫度靈敏度校正方法講解

2022年10月05日 09:22:02人氣：150來源：上海研錦科學(xué)儀器有限公司

　　差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是它的研究領(lǐng)域。

　　差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，主要有熱流型和功率補(bǔ)償型兩種，金鑒實(shí)驗(yàn)室配備的DSC設(shè)備為熱流型。設(shè)備的具體原理是許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會(huì)發(fā)生融化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化，而這些變化同時(shí)伴隨體系熱容的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。選擇一種對(duì)熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物，將其與樣品一起置于DSC可按設(shè)定速率升溫的電爐中，分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差△T，以溫差△T對(duì)溫度T作圖就可以得到一條差熱分析曲線，這種熱分析曲線稱為差熱譜圖，從差熱譜圖中可分析出試樣的比熱容和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg值。

　　差示掃描量熱儀的溫度靈敏度校正流程講解：

　　1.打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。

　　2.打開軟件，點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面。在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)對(duì)話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為0min。

　　3.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋。

　　4.點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵，開始實(shí)驗(yàn)。等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵，停止實(shí)驗(yàn)。

　　5.點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，出現(xiàn)對(duì)話框，點(diǎn)擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取。

　　錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9，在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按【OK】，點(diǎn)擊，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。

　　校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

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