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      差示掃描量熱儀的良好使用習(xí)慣你養(yǎng)成了沒?

      2022年10月05日 08:56:36人氣:62來(lái)源:上海研錦科學(xué)儀器有限公司

         差示掃描量熱儀DSC測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
        差示掃描量熱儀全新的爐體結(jié)構(gòu),能更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性;數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì),準(zhǔn)確控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中;儀器可采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制),界面友好,操作簡(jiǎn)便。
        差示掃描量熱儀的良好使用習(xí)慣如下所述:
        1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
        2.注意儀器使用電源為AC 220V,50HZ,功耗大于2000W。
        3.做好溫度校正工作:
        打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
        打開軟件,點(diǎn)擊菜單欄中“設(shè)置”選項(xiàng),單擊“通信連接”,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
        初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面,點(diǎn)擊“設(shè)置”里坐標(biāo)選擇X-Temp到另一界面。
        在“設(shè)置”選項(xiàng)中,選擇“參數(shù)設(shè)置”,截止溫度設(shè)為350℃。取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋。
        點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,開始實(shí)驗(yàn)。
        等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗(yàn)。
        點(diǎn)擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”,選擇“曲線平滑”,系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”,選擇“熔點(diǎn)(熱焓)”,出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖對(duì)話框點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)對(duì)話框時(shí)點(diǎn)擊“是”重新選取。
        點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在“被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)”處輸入數(shù)值,在“實(shí)際熔點(diǎn)”處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值按“OK”,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。
        校準(zhǔn)后先將軟件關(guān)閉再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測(cè)量熔點(diǎn)值。
        4.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng),嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
        5.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。
        6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后小心差示掃描量熱儀的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
        7.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí)務(wù)必空燒兩到三次,可以將溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按“運(yùn)行”鍵。
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