水浴氮吹儀的原理及應(yīng)用
干式氮吹儀預(yù)熱配氣裝置
水浴氮吹儀行業(yè)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的地位 改革開(kāi)放30多年來(lái),中國(guó)水浴氮吹儀市場(chǎng)從無(wú)到有、從小到大、從總量快速擴(kuò)張到結(jié)構(gòu)明顯升級(jí),逐步形成了具有中國(guó)特色的多樣化、多層次的消費(fèi)市場(chǎng).介紹了一種農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)方法 .此方法樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)單 ,快速 ,采用固相萃取和水浴氮吹儀實(shí)現(xiàn)了樣品的凈化和濃縮 ;雙柱 ,雙檢測(cè)器的儀器配置提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確
對(duì)*D制劑中的*進(jìn)行凈化分離,實(shí)現(xiàn)其含量測(cè)定。方法：采用Turbo VapⅡ型全自動(dòng)氮吹儀及Waters 1515/2489/2707自動(dòng)餾分收集裝置對(duì)*D制劑中*進(jìn)行凈化分離,照《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄規(guī)定方法進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果：氮吹儀水浴溫度設(shè)為50℃,壓力25 psi時(shí),回收率良好,為98%；凈化分離系統(tǒng)在1．25~12．5μg范圍內(nèi)分離效果良好,RSD=0．4%,回收率為96%。結(jié)論：采用Turbo VapⅡ型全自動(dòng)氮吹儀及Waters 1515/2489/2707自動(dòng)餾分收集裝置對(duì)*D制劑中*可以進(jìn)行有效凈化分離,進(jìn)而通過(guò)正相色譜完成其含量測(cè)定,方法適用范圍較寬,重復(fù)性、回收率良好,操作簡(jiǎn)便。
建立了固相萃取-反相液相色譜-熒光檢測(cè)法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚總量的方法。固相萃取采用Waters Oasis固HLB固相萃取柱（30μg×60mg×3mL），6mL二氯甲烷／甲醇（90／10，V／V）混合溶劑洗脫，洗脫液用氮吹儀濃縮至1mL，回收率為99．68％。采用ZORBAX Eclipse XDBC-18（4．6mm×150mm，5μm）反相色譜柱，甲醇／水為流動(dòng)相，流速1．0mL／min，以每分鐘增加2．5％的梯度陡度進(jìn)行洗脫，流動(dòng)相中甲醇比例由70％增加到100％，柱溫23℃，進(jìn)樣量15μL。熒光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)230nm，發(fā)射波長(zhǎng)313nm。采用外標(biāo)法定量。該方法的空白加標(biāo)和污水樣品加標(biāo)回收率均在90％以上，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％，定量下限為0．97～1．90μg／L。水浴氮吹儀利用該方法分別對(duì)污水處理廠進(jìn)水水樣、二級(jí)處理出水水樣、再生水水樣進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度滿(mǎn)足痕量分析的要求豬肉樣品經(jīng)酸性氧化鋁基質(zhì)固相分散提取和C18固相萃取柱凈化,*殘留液用甲醇從C18柱上洗脫,在氮吹儀上吹干,殘?jiān)?.01 mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解,用柱后衍生液相色譜法熒光檢測(cè),激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為263、435 nm。該方法線(xiàn)性范圍為10~200μg/kg,三個(gè)添加水平的回收率為77.4%~86.5%,測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.00%~3.53%(n=5),檢出限為5μg/kg。