摘要：液體乳是大眾日常所需的營養(yǎng)食品，常采用黑白膜包裝，在包裝過程中或拆開包裝時，偶爾會聞到類似油漆的異味，多由包裝袋中殘留的有機(jī)溶劑引起。本文采用GC-7800氣相色譜儀測試包裝袋的溶劑殘留量，并敘述了設(shè)備的原理、設(shè)備參數(shù)及試驗過程，對被包裝異味問題困擾的企業(yè)來說具有一定的指導(dǎo)意義。

關(guān)鍵詞：乳制品、液態(tài)乳、黑白膜、溶劑殘留、異味、印刷薄膜、氣相色譜儀

1、意義

液體乳制品作為大眾日常所需的營養(yǎng)食品，其安全質(zhì)量直接影響消費者的健康，液體乳在保質(zhì)期內(nèi)時常出現(xiàn)苦味、絮狀沉淀、奶袋內(nèi)滋長霉菌等質(zhì)量問題，除此以外還會出現(xiàn)包裝異味，這種異味類似油漆或其他化學(xué)試劑的氣味，嚴(yán)重時會出現(xiàn)異味遷移至乳制品中，導(dǎo)致乳制品無法食用。出現(xiàn)異味的主要原因是液體乳所使用的黑白膜一般采用表面印刷工藝，即利用耐水耐高溫的表印油墨印刷在黑白膜包裝外表面。同時，黑白膜的制造工藝及印刷工藝中所使用的樹脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留，因此乳制品企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)對液體乳用黑白膜包裝溶劑殘留的檢測。

圖1  液體乳黑白膜包裝

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

本次試驗可參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中有關(guān)溶劑殘留的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

3、試驗樣品

某乳制品廠提供的黑白膜包裝袋。

4、試驗設(shè)備

濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-7800氣相色譜儀。

圖2  GC-7800氣相色譜儀

4.1 測試原理

氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經(jīng)過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。

(4) 需特殊附件或改制可擴(kuò)展適用于氯乙烯單體的含量分析

4.3設(shè)備參數(shù)

• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃，控溫精度優(yōu)于±0.1 ℃，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1 ℃，設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
• 儀器可進(jìn)行程序升溫，升溫階數(shù)為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
• 氣化室、檢測室在室溫+15 ℃ ~ 200 ℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1 ℃，大于200 ℃時控溫精度為±0.2 ℃。
• 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2 × 10^-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。
• 檢測器采用單元化組合設(shè)計，采用即插即用擴(kuò)展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導(dǎo)檢測器，可根據(jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇，本儀器zui多可同時安裝四種檢測器。
• 進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
• 響應(yīng)信號可達(dá)1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。
• 優(yōu)良的色譜柱箱性能，在檢測器和氣化室均在200 ℃的情況下，可實現(xiàn)室溫+3 ℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性，確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時間的一致性。
• 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20 ℃），儀器將斷電保護(hù)并報警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
• *的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計，儀器在運(yùn)行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無“過失”過溫保護(hù)，以及*的主動式過溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無人值守時安全運(yùn)行。

5、試驗過程

(1) 設(shè)置試驗參數(shù)，點擊開始后，GC-7800氣相色譜儀開始進(jìn)行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標(biāo)樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2 ℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2 ℃條件下預(yù)熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2 ℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應(yīng)防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。

(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度。

6、試驗結(jié)果

該液體乳用黑白膜包裝試樣的溶劑殘留總量為7.5792 mg/m²，其苯類為0.1411 mg/m²。

7、結(jié)論

從上述檢測結(jié)果來看，參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對溶劑殘留的規(guī)定為溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m²)，所以本文所測試的試樣溶劑殘留總量超標(biāo)，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。GC-7800氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面具有測試精度高、準(zhǔn)確性好、使用安全等優(yōu)點，可真實反應(yīng)包裝材料的衛(wèi)生化學(xué)性能，幫助乳制品企業(yè)解決包裝的異味問題。除了黑白膜外，GC-7800氣相色譜儀還可用于測試塑料復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、鍍鋁復(fù)合膜、以紙為基材的復(fù)合膜、經(jīng)過印刷的單層膜等包裝材料中的溶劑殘留量。Labthink蘭光一直致力于為客戶提供專業(yè)的檢測服務(wù)與設(shè)備，多年來為客戶提供了數(shù)以千計的溶劑殘留檢測服務(wù)，為客戶提供可靠的技術(shù)解決方案。Labthink蘭光期待與各行業(yè)中的用戶增進(jìn)技術(shù)交流與合作。