故 障 現(xiàn) 象

可 能 的 原 因

排 除 方 法

進(jìn)樣后不出峰

（1）檢測器選擇不當(dāng)，樣品無吸收

（2）試樣溶液濃度太低，而檢測靈敏度不高

（3）檢測器到記錄儀之間的輸入信號線連接不好或斷開

（4）記錄儀的信號線接錯

（5）進(jìn)樣用注射器堵塞或泄漏，使樣品溶液不能進(jìn)入進(jìn)樣閥

（1）正確選擇檢測器，如樣品無紫外吸收就不應(yīng)選UV檢測器，而應(yīng)選其他的檢測器

（2）應(yīng)適當(dāng)提高樣品濃度和進(jìn)樣量，并提高檢測靈敏度

（3）修理接好信號并將靈敏度調(diào)到適宜的位置

（4）檢查接線，并正確連接

（5）修理注射器或更換新注射器

進(jìn)樣不出峰或者峰高不正常

（1）注射器泄漏

（2）閥轉(zhuǎn)子上針頭密封墊磨損導(dǎo)致泄漏

（3）選用的注射器針頭與閥不匹配

（4）定子與轉(zhuǎn)子接觸密封面損壞引起內(nèi)通道斷路

（5）定體積量管堵塞

（1）更換新注射器

（2）更換新的零件

（3）更換合適的針管

（4）損壞不嚴(yán)重時經(jīng)重新研磨，使之恢復(fù)性能，否則更換新的轉(zhuǎn)子

（5）設(shè)法打通，或者換新的

出現(xiàn)無名峰

（1）轉(zhuǎn)子針頭密封墊及進(jìn)樣針導(dǎo)管污染

（2）閥樣品通路清洗不干凈

（1）清洗閥的樣品通路

（2）方法同（1）

峰形拖尾

（1）定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)

（2）進(jìn)樣器內(nèi)有污染或不干凈

（3）色譜柱選擇不當(dāng)，試樣與固定相間有作用

（4）進(jìn)樣技術(shù)差

（5）樣品在流動相中溶解度小

（6）進(jìn)樣量太大

（7）色譜柱與閥的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)

（1）更換新管消除死區(qū)

（2）可先用2：1：4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗，接著用蒸餾水清洗，然后用丙酮或乙迷等溶劑清洗、烘干

（3）更換色譜柱

（4）提高進(jìn)樣技術(shù)

（5）選用對試樣溶解能力強(qiáng)的溶劑作為流動相

（6）減少進(jìn)樣量

（7）重新裝柱或更換

分離度變差

（1）柱端固定相板結(jié)

（2）柱端床層塌陷

（3）柱子壽命已到

（4）進(jìn)樣量過大

（5）樣品濃度過大

（6）試樣溶解不*

（7）試樣粘度大]

（8）色譜柱污染柱效下降

（1）挖掉修補(bǔ)，重填固定相

（2）修補(bǔ)柱端

（3）更換新柱

（4）減少進(jìn)樣量

（5）減少配樣濃度

（6）換溶劑使其*溶解

（7）減少進(jìn)樣量，降低進(jìn)樣濃度

（8）更換柱子或以級性溶劑沖洗

保留時間不重復(fù)

（1）更換流動相時流動相未*被頂替掉

（2）正相柱中流動相脫水不*

（3）柱溫變化

（4）緩沖液容量不夠

（5）柱內(nèi)條件變化

（6）柱塌陷或形成短路通道

（1）延長平衡時間

（2）重新脫水

（3）柱恒溫

（4）用較濃的緩沖液

（5）穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動相

（6）更換色譜柱

出現(xiàn)無規(guī)律色譜峰

長期進(jìn)樣滯留在柱中的組分被洗脫出來

 用強(qiáng)極性溶劑沖洗再用流動相平衡

平

（1）色譜柱超載

（2）記錄儀靈敏度過高

（3）記錄儀機(jī)械部分有故障

（4）檢測池及其透鏡、池窗等光學(xué)附件污染

（5）檢測池及其透鏡、池窗等光學(xué)附件污染

（1）減少進(jìn)樣量

（2）適當(dāng)降低記錄儀的靈敏度

（3）參照有關(guān)說明書進(jìn)行修理

（4）改變記錄儀量程

（5）清洗檢測池以及透鏡、池窗等光學(xué)附件

出負(fù)峰

（1）記錄儀或檢測器極性接反

（2）用示差折光檢測器檢測時，樣品的折光指數(shù)小于流動相溶劑的折光指數(shù)

（3）使用的流動相不純凈

（4）樣品池與參比池接反

（5）進(jìn)樣故障

（6）光電池與放大器接錯

（7）用UV檢測器時，溶解樣品所用的溶劑與流動相溶劑不能互溶或兩溶劑PH值不同。當(dāng)溶劑流過檢測池時，光在兩種互不溶溶的界面上產(chǎn)生折射，從而使光電池接受到不同強(qiáng)度的光，光強(qiáng)度減弱，以至于低于參比，也可出負(fù)峰

（1）糾正極性連接錯誤

（2）若要得到正峰，可改變檢測器或記錄儀的極性

（3）使用純凈的流動相

（4）檢查后正確連接

（5）使用進(jìn)樣閥；確認(rèn)在進(jìn)樣期間樣品環(huán)中沒有氣泡

（6）檢查后正確連接

（7）應(yīng)盡量采用能與流動相溶劑互溶的溶劑來溶解樣品，用流動相作為樣品溶劑

色譜峰未分開

（1）色譜柱分離度低，柱效不高

（2）色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測器、溫度、流速、柱子等）選擇不當(dāng)

（3）柱子過載

（4）流動相流速過大

（5）柱中填料流失過多，增加了柱外效應(yīng)

（6）進(jìn)樣技術(shù)不佳

（1）選擇柱或重新裝柱

（2）再行試驗(yàn)選擇色譜分離條件

（3）減少進(jìn)樣量或采用“再循環(huán)分離”技術(shù)

（4）適當(dāng)降低流速

（5）更換色譜柱

（6）提高進(jìn)樣技術(shù)

有空峰（假峰）

（1）不同批號不同處理?xiàng)l件的溶劑分別用來溶樣或作為流動相時，易出空峰

（2）流動相溶劑中有雜質(zhì)或氣泡，用該流動相配樣會出空峰

（3）樣品中未知物

（4）柱未平衡（尤其是離子對色譜）

（5）進(jìn)樣閥殘余峰

（6）與流動相的組成不同的樣品溶劑洗脫

（7）用不同批號的溶劑溶解樣品

（1）使用同一批，又是在同一條件下處理過的溶劑，用它分別作為流動相或溶樣，則有可能避免出假峰

（2）對流動相溶劑，應(yīng)堅(jiān)持先以0.5um過濾膜過濾和脫氣后再使用

（3）處理樣品

（4）重新平衡柱；用流動相作樣品溶劑

（5）每次使用后用強(qiáng)溶劑清洗閥

（6）用流動相溶解樣品；大大減少進(jìn)樣量

（7）應(yīng)盡量采用同一溶劑和相同處理?xiàng)l件的溶劑溶樣，若非用不同溶劑時，應(yīng)注意空峰對實(shí)驗(yàn)帶來的影響

基線不能回零

（1）樣品粘度大

（2）進(jìn)樣量太大，柱超載

（3）溶解樣品的溶劑與流動相溶劑不互溶

（4）柱效低，柱內(nèi)有空隙

（5）進(jìn)樣裝置部分堵塞

（1）適當(dāng)減少樣品濃度，并采用低粘度流動相溶  

     劑

（2）減少進(jìn)樣量

（3）盡量采用能互溶的溶劑來溶解試樣

（4）改用柱或重新裝柱

（5）檢修進(jìn)樣器并清洗之

基線有噪聲

（1）記錄儀與檢測器信號輸出接觸不良

（2）電壓不穩(wěn)

（3）接地線不好

（4）泵中有氣泡，泵壓不穩(wěn)

（5）溶劑純度不高，背景吸收強(qiáng)，透光差

（6）檢測池污染

（7）示差析光檢測器液槽漏

（8）用RI檢測時，環(huán)境溫度變化太大

（9）樣品池或參比池中有氣泡

（10）檢測器光源（燈泡）故障

（11）緊固件或連接件泄漏

（12）進(jìn)樣裝置部分堵塞

（13）由泵的沖程引起的規(guī)則脈沖

（14）隔膜泄漏

（1）檢查并接好信號線

（2）采取穩(wěn)壓措施

（3）應(yīng)改用良好的接地線

（4）用前述的方法趕除聚集于泵頭內(nèi)的氣泡

（5）提純?nèi)軇┗蜻x純度比較高（至少應(yīng)為分析純級）、透光性好的溶劑作為流動相

（6）清洗檢測池

（7）檢修或更換液槽

（8）應(yīng)采用恒溫或溫度變化不大的環(huán)境作實(shí)驗(yàn)

（9）突然加大流量趕出氣泡，在檢測器出口加上限流器以增大池內(nèi)壓（如果檢測池耐壓的話）

（10）更換光源

（11）擰緊或更換緊固件

（12）檢修進(jìn)樣器并清洗

（13）連接脈沖阻尼裝置；使用無脈沖泵

（14）更換隔膜；使用進(jìn)樣閥

基線漂移

（1）溶劑貯槽污染

（2）前次分離樣品中的吸附組分從柱上洗脫

（3）由微粒造成柱入口、進(jìn)樣閥、柱入口的部分堵塞

（4）溶劑分層

（5）泵輸出的緩慢改變

（6）檢測器污染

（7）柱污染或“流失”

（8）檢測器溫度變化

（9）光源故障

（1）清洗貯槽裝入新流動相沖洗柱子

（2）在分離之前用強(qiáng)流動相從柱中洗脫所有的組分；使用溶劑梯度清洗柱子

（3）清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和柱入口過濾片

（4）采用合適溶劑

（5）檢查流量；如果泵的輸出隨溫度變化，應(yīng)控制溫度

（6）清洗檢測器

（7）再生或更換（如果再生不成功）柱子；使用預(yù)柱

（8）使系統(tǒng)恒溫

（9）更換光源燈

基線噪聲大，且漂移

（1）環(huán)境溫度變化大

（2）色譜系統(tǒng)未達(dá)平衡

（3）柱子污染

（4）示差折光檢測器池裂開

（1）采取恒溫措施

（2）延長色譜系統(tǒng)流動相平衡時間

（3）用大流量極性溶劑沖洗柱子，如還不解決問題應(yīng)更換柱子

（4）檢查更換

基線不規(guī)則地漂移

（1）色譜柱污染變臟

（2）溶劑純度差

（3）泵密封不好

（4）用RI檢測時，兩溶劑互溶性不好

（5）環(huán)境溫度變化大（指使用RI檢測器）

（6）管路漏

（7）色譜柱沒有*平衡

（8）溶劑直接吸收了空氣中的水分，使RI檢測器不穩(wěn)定

（1）沖洗柱子、重新裝柱或更換新柱子

（2）更換純?nèi)軇?/span>

（3）檢查維修泵密封或更換密封圈

（4）使兩溶劑能很好地互溶混合，必要時可采取攪拌方式

（5）應(yīng)采取恒溫措施

（6）檢查管路，并消除泄漏處

（7）延長沖洗時間，使柱子達(dá)到平衡

（8）阻止溶劑與潮濕空氣接觸或用干燥劑干燥溶劑

記錄儀基線上出現(xiàn)大的尖峰

（1）檢測池內(nèi)有氣泡通過

（2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他電器裝置（例如：恒溫烘箱，其他色譜儀等）的影響

（1）溶劑脫氣并*沖洗系統(tǒng)；檢查緊固件是否有空氣漏入系統(tǒng)

（2）消除噪音來源；確保裝置接地良好；用絕緣變壓器使儀器絕緣

基線階梯式上升

（1）記錄儀的增益和阻尼控制不當(dāng)

（2）記錄器或儀器接地不良

（1）調(diào)節(jié)增益和阻尼旋鈕；修理記錄儀

（2）小心使裝置接地

色譜峰無規(guī)則地?cái)[動

檢測池內(nèi)有氣泡

 排除檢測池內(nèi)的氣泡

峰重現(xiàn)性差

（1）注射器針頭太長，樣品液部分漏掉

（2）進(jìn)樣技術(shù)欠佳，表現(xiàn)為峰面積忽大忽小

（3）管路有泄漏處

（4）儀器沒有充分穩(wěn)定

（5）實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生變化

（6）注射器有泄漏或堵塞現(xiàn)象

（7）進(jìn)樣速度不一致

（8）進(jìn)樣閥開關(guān)不靈，閥門沒有充分打開

（9）樣品溶解度小，進(jìn)樣后有少量在流動相中析出

（10）流動相流速發(fā)生了改變

（1）選用合適的針頭對U6K進(jìn)樣裝置以（3.8~5.0）cm為宜

（2）認(rèn)真掌握注射器進(jìn)樣技術(shù)，使注射器進(jìn)樣重復(fù)性誤差小于5%

（3）檢查并修復(fù)

（4）對儀器再次預(yù)熱穩(wěn)定沖洗平衡

（5）檢驗(yàn)條件（檢測器靈敏度、流速、溫度等）盡可能一致

（6）修復(fù)或更換注射器

（7）掌握一樣的進(jìn)樣速度

（8）檢查維修進(jìn)樣閥開關(guān)

（9）選用的溶解試樣的溶劑應(yīng)對試樣有好的溶解能力且能與流動相互溶的溶劑

（10）用內(nèi)標(biāo)物定期檢查流動相流速

峰分裂（一個組分有兩個峰）

（1）樣品中可能有異構(gòu)體

（2）樣品不穩(wěn)定有部分分解

（3）進(jìn)樣量大，柱超載

（4）柱子中有孔隙

（1）按異構(gòu)體特征選擇分離條件，使兩峰達(dá)*分離

（2）采取措施，防止試樣組分的部分分解

（3）減少進(jìn)樣量

（4）更換柱子

峰展寬

（1）進(jìn)樣體積過大

（2）柱外體積過大

（3）流動相粘度過高

（4）保留時間過長

（5）樣品超載

（1）減小進(jìn)樣體積

（2）減小檢測池等體積

（3）增加柱溫，采用低粘度流動相

（4）等度洗脫時增加強(qiáng)溶劑濃度，或采用梯度洗脫

（5）稀釋樣品，或采用小體積樣品