1 樣品件的準(zhǔn)備
錐形量熱法測(cè)試的樣品件, 應(yīng)該是外形完整、料質(zhì)均勻, 尺寸為 100 mm @ 100 mm 的正方形, 厚度在 3~20 mm, 常用的厚度為 4、10 mm。樣品件可以用模具壓制, 也可以用成品的板材切割而成。總之, 不管用那一種方式制作的樣品件, 決不能出現(xiàn)厚薄不均、大小氣泡、坑陷缺料、周邊凸凹不齊等現(xiàn)象。尤其是用模具壓制的樣品件, 在材料進(jìn)行混煉或攪拌時(shí), 應(yīng)在設(shè)備上多反復(fù)幾次, 充分保證材料能均勻的混合。這樣壓制出的樣品件材質(zhì)才能保證均勻, 在燃燒測(cè)試時(shí)效果穩(wěn)定, 數(shù)據(jù)的重復(fù)性較好。通常情況下, 要測(cè)試的樣品件應(yīng)該選擇相同的厚度進(jìn)行測(cè)試比較。每種要測(cè)試的樣品件準(zhǔn)備 2件以上。樣品件在測(cè)試前, 要用鋁箔將其 5個(gè)側(cè)面包好, 防止燃燒時(shí)的過多流滴和測(cè)試不準(zhǔn)確。外露出的一個(gè)大平面, 用于標(biāo)記編號(hào), 接受輻射熱, 觀察測(cè)試現(xiàn)象。
2 樣品燃燒盒
樣品燃燒盒由耐熱不銹鋼材料制成, 是測(cè)試樣品件的重要部件, 其外形和尺寸都有明確的規(guī)定和要求,屬于隨機(jī)附件。樣品燃燒盒由盒蓋、盒體、墊襯層組成。
在樣品件燃燒測(cè)試前, 應(yīng)該先把樣品燃燒盒里外清理干凈, 不能有任何雜物粘附在盒蓋、盒體上。如果有粘附物在樣品燃燒盒上, 在燃燒測(cè)試樣品件時(shí), 就會(huì)出現(xiàn)無(wú)規(guī)律的熔化、脫落, 從而影響到采集數(shù)據(jù)的真實(shí)性和質(zhì)量損失等,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。
樣品燃燒盒內(nèi)的襯墊層也很重要, 其主要是起到隔熱和調(diào)節(jié)樣品件放置高度的作用。墊襯層與測(cè)試樣品疊放后的高度, 應(yīng)為盒蓋頂部?jī)?nèi)側(cè)下表面相同, 否則, 就應(yīng)該調(diào)整墊襯層的高度。
3 過濾材料
錐形量熱法在燃燒測(cè)試時(shí), 過濾器的材料對(duì)樣品氣的采集質(zhì)量和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性非常重要, 直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的成功與失敗。因此, 對(duì)于過濾材料的質(zhì)量選擇和及時(shí)更換要有足夠重視, 尤其是在樣品件燃燒測(cè)試前, 必須充分地準(zhǔn)備好。防止在測(cè)試過程由于出現(xiàn)過濾效果不好, 氣流不暢, 管路堵塞現(xiàn)象, 而導(dǎo)致的測(cè)試失敗。
( 1) 圓柱狀過濾器。
3只圓柱狀過濾器, 中間玻璃管內(nèi)的過濾材料為粉紅色的*, 用來(lái)過濾掉樣品氣中的 CO、CO2。當(dāng)粉紅色變得發(fā)白時(shí), 就應(yīng)該及時(shí)更換。兩邊玻璃管內(nèi)的過濾材料為變色硅膠, 正常情況下呈藍(lán)色, 用來(lái)過濾掉樣品氣中的 HO2。當(dāng)玻璃管內(nèi)變色硅膠的顏色大部分 (約 60% )變白時(shí), 就不能再用了, 應(yīng)該重新更換。
( 2) 樣品氣過濾系統(tǒng)。由真空泵抽出的樣品氣,
在進(jìn)入氧分析儀之前必須進(jìn)行過濾, 去除掉樣品氣中的煙塵雜質(zhì)。過濾分為兩處; ? 過濾器的材料是一白色圓筒形濾芯, 安裝在透明的圓形透明罩內(nèi); ? 過濾器的材料是一外部封塑的白色濾紙, 封塑外殼的兩端面中間各伸出一接頭, 與通氣氣管相連接。測(cè)試前, 要先檢查一下兩處過濾芯的情況。如果發(fā)現(xiàn)第 2處過濾器的進(jìn)氣端處發(fā)黑, 就不能再用了, 要及時(shí)更換。第 1處過濾器應(yīng)該在每次測(cè)試工作前, 拆開檢查, 清理圓筒形濾芯內(nèi)側(cè)上吸附的煙塵, 濾芯外面有發(fā)黑的跡象時(shí),也應(yīng)及時(shí)更換。
4 核定距離
要測(cè)試的樣品件與錐形加熱器之間的距離規(guī)定為25 mm。初始測(cè)試樣品件時(shí), 燃燒盒放置在燃燒架上,核定一下錐形加熱器的底面 (打開防護(hù)板時(shí) ), 至樣品件外露的表面之間的距離, 應(yīng)該保證在 25 mm, 如果距離不對(duì), 應(yīng)及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)。在稱重傳感器上的立桿處,有一凸出的調(diào)節(jié)螺釘, 松開螺釘后上下移動(dòng)滑套即可調(diào)節(jié)距離。
5 測(cè)試標(biāo)定
錐形量熱儀在燃燒測(cè)試前, 必須進(jìn)行標(biāo)定工作。標(biāo)定的項(xiàng)目有質(zhì)量標(biāo)定、氧分析儀標(biāo)定、輻射功率標(biāo)定、激光測(cè)煙標(biāo)定以及測(cè)熱系數(shù) / C0值標(biāo)定。上述參數(shù)只有經(jīng)過標(biāo)定后, 才能使計(jì)算機(jī)對(duì)樣品件燃燒測(cè)試時(shí), 采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的運(yùn)算處理。標(biāo)定參數(shù)必須符合要求, 達(dá)到儀器的精度范圍, 才能得到較好的標(biāo)定數(shù)據(jù), 順利地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試。

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