研生試劑-躋身計量前沿

20世紀60年代以來，以建立固體密度基準、測量阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)為目標的研究一直是計量前沿領(lǐng)域的研究熱點。目前，我國基于純水的國家密度基準zui高準確度僅可達到5×10^-6，已不能適應(yīng)科學(xué)研究和精密工業(yè)對密度測量的需要，建立以測量為基礎(chǔ)、具有超高準確度的固體密度基準迫在眉睫。“技術(shù)上要求準確度到亞納米級，這幾乎是長度測量的極限。”《測長方法創(chuàng)新及固體密度基準的建立》項目負責(zé)人、中國計量科學(xué)研究院研究員羅志勇在接受記者采訪時介紹說。

日前，由中國計量科學(xué)研究院作為*完成單位承擔(dān)的《測長方法創(chuàng)新及固體密度基準的建立》研究項目，獲得2011年度國家科技進步二等獎。該研究項目提出并實現(xiàn)一種超高準確度測長方法——“機械掃描”相移干涉法，實現(xiàn)阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)測量重大技術(shù)突破，*該領(lǐng)域空白；利用該技術(shù)在上以“激光變頻”之外的方法建立了我國的固體密度基準，準確度達2×10^-7(k=2)，處于水平。

計量界的研究熱點

劉旭紅:據(jù)了解，近30多年來，以建立固體密度基準、測量阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)為目標的研究一直是計量領(lǐng)域的研究熱點，請簡單介紹下這方面的背景。

羅志勇:以建立、測量阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)為目標的研究工作，始于20世紀60年代，當時美國與技術(shù)研究院(NIST)提出并建立固體密度基準，但沒有繼續(xù)開展后續(xù)工作。70年代意大利zui先開展這方面的測量，方案幾經(jīng)更換，zui終選擇了球體，材料也由石英、微晶玻璃等逐漸發(fā)展到更為穩(wěn)定的單晶硅。隨后德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院(PTB)、日本國家計量研究院(NMIJ)也介入了這方面的研究，測量方法也有所提升:德國采用球面波干涉法，日本采用平面波干涉法。2000年以后，由于頻率調(diào)制技術(shù)的發(fā)展，各先進國家都進入了“激光變頻”時代，但每種方案都有其自身的局限性。

劉旭紅:請談?wù)勎覈谶@方面開展的研究情況及進展狀況。

羅志勇:單晶硅球密度測量是阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)測量zui重要的關(guān)鍵技術(shù)，同時也是固體密度基準的核心。20世紀80年代，我國密度工作者提議開展此項研究工作，但是限于經(jīng)費和當時的技術(shù)條件，只能開展相關(guān)理論研究。

2002年我國啟動了重大基礎(chǔ)研究專項:阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)測量關(guān)鍵技術(shù)攻關(guān)——“固體密度基準研究”，項目核心技術(shù)是實現(xiàn)對硅球直徑亞納米級準確度測量，具有*的技術(shù)難度。因此必須立足新的技術(shù)原理和方法，實現(xiàn)關(guān)鍵技術(shù)的實質(zhì)突破。在國外多年的技術(shù)積累基礎(chǔ)上，我們經(jīng)過兩年多的調(diào)研并篩選了20多種方案，于2004年提出“機械掃描”相移干涉法的測長方法。由于該方法的原理可靠，2006年固體密度測量的合成不確定度達到2.2×10^-7，步入先進行列。

此后又得到“十一五”國家科技支撐計劃和中國計量科學(xué)研究院科研經(jīng)費等的持續(xù)支持。2007年，實現(xiàn)了氧化層厚度的測量，影響密度的關(guān)鍵誤差項大幅減小。在“十一五”國家科技支撐計劃重點項目“阿伏伽德羅常數(shù)測量”中對硅球直徑的測量準確度已達0.9nm，達到水平。2008年3月，與澳大利亞單晶硅球(不確定度10nm)進行了比對測量，直徑差僅為1.75nm。

劉旭紅:請簡要介紹由中國計量科學(xué)研究院承擔(dān)的《測長方法創(chuàng)新及固體密度基準的建立》項目(以下簡稱“該項目”)的研究目標和內(nèi)容。

羅志勇:該項目的研究目標是建立我國新一代國家密度基準和實現(xiàn)測長技術(shù)實質(zhì)性創(chuàng)新。我們進行阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)測量zui初目的是為建立固體密度基準，而測長方法創(chuàng)新是這一研究過程中提出的方法。

創(chuàng)新突破，

劉旭紅:請談?wù)勗擁椖垦芯康闹饕獎?chuàng)新點和重大技術(shù)突破。

羅志勇:首先，關(guān)鍵量——單晶硅氧化層厚度的精密測量方面。在上提出理論算法與光闌濾波相結(jié)合的方法，成功消除偏振混疊效應(yīng)所導(dǎo)致的膜層厚度數(shù)學(xué)模型缺陷，將混頻效應(yīng)不確定度控制在小于0.05nm的范圍之內(nèi)，單晶硅層厚度測量能力達到先進水平。其次，信號去噪關(guān)鍵技術(shù)突破。上利用拓撲分析方法和“復(fù)值馬爾科夫”隨機場函數(shù)，快速、有效地衰減了信號采集中的隨機噪聲，提高了信號測量準確度，實現(xiàn)了一種率噪聲處理新方法。第三，精密絕熱控溫技術(shù)創(chuàng)新。利用“溫度補償效應(yīng)”和“相位疊加效應(yīng)”，研制出溫度穩(wěn)定性顯著優(yōu)于同行的精密絕熱控溫系統(tǒng)。此項技術(shù)深得PTB Nicolaus博士(PTB硅球直徑組組長)的肯定，基于此項技術(shù)的發(fā)明即將*。此外，該項目還實現(xiàn)測量全變量仿真，真正實現(xiàn)了以理論結(jié)果指導(dǎo)實驗研究，為zui終突破阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)測量瓶頸提供了技術(shù)保證。該項目還在密度量傳裝置的負載切換技術(shù)、干涉系統(tǒng)的*可視化、環(huán)心定位技術(shù)和硅球位置的準確控制等方面有新的設(shè)計思想和重要創(chuàng)新點。

劉旭紅:請問，該項目的研究成果和技術(shù)水平在上所處地位及社會評價如何呢？

羅志勇:本項目突破了阿伏伽德羅常數(shù)(N_A)測量技術(shù)瓶頸，以上現(xiàn)有“激光變頻”法之外的方法建立了硅球直徑精密測量系統(tǒng)，技術(shù)潛力高出“激光變頻”法近1個數(shù)量級，達0.03nm，為*。

成果發(fā)表引起巨大反響，N_A工作組主席Becker博士專程到訪實驗室，對該項目的技術(shù)創(chuàng)新給予高度評價:“目前體積測量已成為阿伏伽德羅常數(shù)測量zui主要的誤差源，這套基于新穎技術(shù)路線的硅球直徑測量干涉儀對于支撐以硅球方案定義千克的下一步工作框架是非常重要的?；?特色的技術(shù)原理，該項工作實現(xiàn)了硅球直徑不確定度的高可靠性評估，是一項杰出的科學(xué)成就。”

2009年該項成果報告會在PTB引起強烈反響，隨后與PTB簽署了兩年的N_A合作研究協(xié)議。課題組于2010年加入N_A工作組，參與阿伏伽德羅常數(shù)項目中單晶硅球直徑測量研究。

應(yīng)用前景廣闊

劉旭紅:請您介紹一下該項目科研成果的推廣應(yīng)用情況。

羅志勇:利用這項技術(shù)在我國實現(xiàn)了對單晶硅球密度的測量，建成了我國密度測量系統(tǒng)(包括硅球直徑測量、密度量值傳遞和氧化硅層厚度測量3套大型裝置)。2010年，主體裝置被批準為“固體密度基準”，將我國密度基準在(500～10000)kg/m³范圍內(nèi)的準確度，從5×10^-6提高至2×10^-7，結(jié)束了我國密度量值溯源長期依賴純水密度的歷史，測量能力達到水平。2010年，國家質(zhì)檢總局批準建立“密度副基準”并頒發(fā)了我國新“密度量傳系統(tǒng)表”。本項研究成果直接促使我國密度量傳體系的*變革，標志著我國密度量傳能力已躍居*水平。