鄭州今農(nóng)智慧農(nóng)業(yè)科技有限公司
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訪問次數(shù):184更新時(shí)間:2023-09-23 07:36:06
一、土臭素固相微萃取裝置參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》-76土臭素
固相微取裝置包括固相微取采樣臺;固微取手;進(jìn)樣導(dǎo)管;固相微取纖維(采用DVB/CAR/PDMS纖維或?yàn)橥壠?。采樣?0mL。15mm磁力攪拌子。
二、土臭素固相微萃取裝置儀器設(shè)備
土臭素固相微萃取裝置套裝產(chǎn)品列表(JN-SPME-5750.8-76)
序號 | 貨號 | 配件 | 數(shù)量 |
1 | JN-SPME-Bath | 水浴 SPME探針支架 | 1 |
2 | JN-SPME-06-s | SPME探針 | 3 |
3 | JN-HOLDER-S-TD | SPME手柄 | 1 |
4 | JN-GUID | SPME導(dǎo)管 | 1 |
5 | JN-SPME-Sab | 60mL | 100 |
6 | JN-SPME-Stir | 石英攪拌子 | 5 |
三、土臭素固相微萃取裝置操作步驟
1. 在 60mL 采樣瓶中置入一個(gè)玻璃攪拌子,加氯化鈉(NaCl)10g
2. 加入經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后的水樣 40mL
3. 加入內(nèi)標(biāo)添加液(40μg/L),旋緊瓶蓋
4. 放入水浴中預(yù)熱,預(yù)熱 20min
5. 移入萃取孔,攪拌速度 600rpm,攪拌時(shí)間 30s 后,手持手柄,穿過 SPME 支架固定孔,另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。
6. 推動(dòng)手柄螺絲,使萃取層探出金屬套管,且勿使萃取層接觸液面。
7. 調(diào)節(jié)支架位置,并固定手柄,萃取 40min。
8. 收回萃取層,拔出探針。
9. 將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口,在 250℃下解吸 3min(根據(jù)樣品情況可在 2-5min 范圍內(nèi)調(diào)
四、土臭素固相微萃取裝置注意事項(xiàng)
1. 探針使用前或已使用12h后應(yīng)先置于進(jìn)樣口老化萃取纖維,老化溫度260℃,老化時(shí)間1h。老化后萃取層略微發(fā)黃,為正常現(xiàn)象,不影響使用。
2. 一定要使用玻璃攪拌子,其他攪拌子會對待測物質(zhì)產(chǎn)生競爭吸附,影響檢測結(jié)果。
3. 水浴中水位不易太高,否則頂空瓶不穩(wěn)定。
4. SPME探針不能使用非極性有機(jī)溶劑如:正己烷、二氯甲烷、二等。
5. 進(jìn)樣口內(nèi)襯管中不能有玻璃纖維,內(nèi)襯管可以使用下收口型,也可以使用直通型。
6. 使用GC-MS儀器,可以檢測到5個(gè)有機(jī)硅峰,為探針在高溫下的流失峰,具有固定保留時(shí)間和峰面積,為正?,F(xiàn)象,不影響檢測。
7. 解吸時(shí)間的設(shè)置:探針插入進(jìn)樣口后,即開始運(yùn)行方法。方法中升溫程序初始溫度設(shè)定為40℃并保持3min,則3min為解吸時(shí)間,3min之后,設(shè)置正常的升溫程序。在解析時(shí)間內(nèi),目標(biāo)組分在進(jìn)樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來,被載氣帶進(jìn)色譜柱,并在柱頭冷凝。