一、索氏萃取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù)。
二、優(yōu)點(diǎn)
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長、溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖1《索氏提取器》所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,萃取效率又高。
三、索氏萃取器操作步驟
?準(zhǔn)備工作?
1、?樣品處理?:樣品需干燥后研細(xì)(如105℃烘干30分鐘),顆粒均勻以增加接觸面積,用脫脂濾紙包緊,防止泄漏。?2、?溶劑選擇?:根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選擇低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑,要求無水且純度達(dá)標(biāo)。3、?儀器檢查?:確保玻璃部件無裂紋,磨口連接緊密,冷凝管水流方向?yàn)椤跋逻M(jìn)上出”。
?安裝與加熱?
1、按順序組裝提取瓶、提取管(內(nèi)置濾紙筒樣品)和冷凝管,提取瓶內(nèi)溶劑不超過1/3容積。2、水浴加熱(溫度控制使溶劑每小時(shí)回流約20次),避免暴沸或溫度過高導(dǎo)致目標(biāo)物分解。
?提取過程?
1、觀察溶劑回流狀態(tài),保持穩(wěn)定循環(huán)。提取時(shí)間通常2-12小時(shí),視樣品性質(zhì)調(diào)整。2、?監(jiān)控要點(diǎn)?:若回流異常(如速度過慢),需檢查加熱溫度或冷凝效果。 ?
?結(jié)束與后處理?
1、關(guān)閉熱源,冷卻后拆卸儀器,回收溶劑(如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā))。2、提取瓶恒重后稱量,計(jì)算目標(biāo)物含量