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技術(shù)文章
高頻感應(yīng)爐紅外吸收法測定碳和硫
點(diǎn)擊次數(shù)：1650 發(fā)布時間：2013-3-4
高頻感應(yīng)爐紅外吸收法測定碳和硫
高頻紅外碳硫儀試樣在助熔劑和氧氣下，高頻感應(yīng)加熱熔融，碳和硫分別生成二氧化碳和二氧化硫氣體，載人紅外檢測系統(tǒng)。根據(jù)被測氣體吸收特定波長的紅外光能變化測出碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
本方法適用于銅及銅合金中0.001%~0.2%的碳和0.001%~0.05%硫的測定。
儀器及試劑
高頻紅外碳硫儀：配備電子交流穩(wěn)壓器，檢測器靈敏度：1*10-4% 氧氣99.5%
助熔劑：m（低碳、低硫鎢）：m（低碳、低硫錫）=1g：（0.2~025）g
陶瓷坩堝：尺寸應(yīng)和所有高頻感應(yīng)爐相匹配，使用前在高于1100℃下通氧氣灼燒1~1.5h，冷卻后至于干燥器內(nèi)儲存（兩天內(nèi)有效）
銅合金標(biāo)樣或類似標(biāo)樣：其碳含量：0.0015%~0.35%；含硫量：0.0015%~0.035%
分析步驟
按儀器操作說明書確定的工作條件準(zhǔn)備好儀器，并使之處于正常工作狀態(tài)，燃燒幾個類似于待測試樣的試樣進(jìn)一步調(diào)整和穩(wěn)定儀器，儀器空載通氧循環(huán)幾次后，將空白調(diào)至零點(diǎn)，然后進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，方法如下：稱取0.50g銅及銅合金標(biāo)樣，置于坩堝中，再加入助熔劑，將坩堝放到高頻爐的支座上，升到燃燒位置，按儀器說明書校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，反復(fù)做幾次（一般2~3次）直到所有的測定結(jié)果穩(wěn)定在允許的誤差之內(nèi)為止。
空白校準(zhǔn)：稱取0.50g低碳硫銅及銅合金標(biāo)樣，置于坩堝中，加入助熔劑，將坩堝放到高頻爐的支座上，升到燃燒位置，按儀器說明書校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，重復(fù)進(jìn)行3~5次分析，得到一個重要性較好的平均結(jié)果，通過“自動”校正空白的方式，扣除標(biāo)準(zhǔn)樣中碳和硫的含量，得到空白值（應(yīng)低于0.0005%）貯于計(jì)算機(jī)中，空白值確定之后，再按上述儀器校準(zhǔn)步驟。對校準(zhǔn)儀器時使用的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行一次測定，測定結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在允許的誤差范圍內(nèi)，再選擇一個與被測試樣碳和硫含量相近的標(biāo)樣復(fù)驗(yàn)，達(dá)到要求后，即可對試樣進(jìn)行測定。稱取0.50g試樣，置于坩堝中，加入助熔劑，將坩堝放到高頻爐支座上，升到燃燒位置，按儀器說明書中“自動”分析步驟操作，儀器自動扣除空白值后顯示并打印出碳和硫的含量。
南京固琦分析儀器制造有限公司