上海奧析科學(xué)儀器有限公司
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目的:建立分散片中蘆丁的含量測(cè)定方法。方法:采用紫外分光光度計(jì)法,以蘆丁為對(duì)照,檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm。結(jié)36.48μg/ml范圍內(nèi),吸光度與其濃度呈良好線性關(guān)系(r=0.論:該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為控制本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)。1儀器與試藥島津UV-2550紫外分光光度計(jì);HH-s恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋(江蘇金壇儀器廠);水為超純水;其余所用試劑均為分析純。蘆丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,供UV含量測(cè)定用,批號(hào)為110753-200413);分散片3批,批號(hào)為:110905、110906、1
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紫外可見光度計(jì)的使用越來(lái)越廣泛,但是很多人不知道紫外可見光度計(jì)使用時(shí)需要注意什么,因此在使用時(shí)經(jīng)常會(huì)發(fā)生故障,下面我們來(lái)仔細(xì)說(shuō)說(shuō)紫外可見光度計(jì)使用時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)。在使用前,紫外可見光度計(jì)要調(diào)零、調(diào)百校準(zhǔn),參比溶液又稱空白溶液。測(cè)量時(shí)用作比較的、不含被測(cè)物質(zhì)但其基體盡可能與試樣溶液相似的溶液。通常,紫外可見光度計(jì)用參比溶液掃描的曲線應(yīng)是一條平坦的直線。有時(shí),基體中雖不含被測(cè)物質(zhì),但含有別的物質(zhì),這時(shí)必須保證其不影響測(cè)試。紫外可見光度計(jì)經(jīng)常碰到的是試劑空白中含有被測(cè)物質(zhì),此時(shí)必須經(jīng)過純化將其除去,
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紫外分光光度計(jì)的應(yīng)用范圍:1檢定物質(zhì)根據(jù)吸收光譜圖上的一些特征吸收,特別是大吸收波長(zhǎng)λmax和摩爾吸收系數(shù)ε是檢定物質(zhì)的常用物理參數(shù)。這在藥物分析上就有著很廣泛的應(yīng)用。在國(guó)內(nèi)外的藥典中,已將眾多的藥物紫外吸收光譜的大吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)載入其中,為藥物分析提供了很好的手段。2與標(biāo)準(zhǔn)物及標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測(cè)定紫外可見吸收光譜。若兩者是同一物質(zhì),則兩者的光譜圖應(yīng)*一致。如果沒有標(biāo)樣,也可以和現(xiàn)成的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照進(jìn)行比較。這種方法要求儀器準(zhǔn)確,精密
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紫外分光光度計(jì)的校正方法:分光光度法的重要的一個(gè)物理化學(xué)量是吸光度。為了獲得準(zhǔn)確的研究結(jié)果,準(zhǔn)確測(cè)得樣品溶液的吸光度是非常重要的。一般,分析結(jié)果的不可靠性與偶然誤差和系統(tǒng)誤差有關(guān)。偶然誤差影響測(cè)量的精密度,可通過足夠數(shù)量測(cè)量的統(tǒng)計(jì)處理來(lái)減少;系統(tǒng)誤差影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度,可在大體相同實(shí)驗(yàn)條件下,用比較一種物質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)果,使系統(tǒng)誤差統(tǒng)一起來(lái)。而分光光度計(jì)的系統(tǒng)誤差(波長(zhǎng)校正、分光光度計(jì)的慢散光、放大器的線性響應(yīng)、暗電流和比色皿的光程)和操作誤差(溫度改變、儀器讀數(shù)、操作者的改變、使用物質(zhì)的純度
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紫外分光光度計(jì)測(cè)定溶液可能出現(xiàn)的問題
紫外分光光度計(jì)在使用測(cè)定法測(cè)定時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照,采用1cm的石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度,以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確,除另有規(guī)定外,吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以內(nèi);否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)?、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度,并以吸收度大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù),以在0.3~0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度會(huì)偏低;狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減小 -
實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為,只要對(duì)儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,使儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室易忽視也不重視的環(huán)節(jié)。實(shí)際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級(jí)),以及移動(dòng)、動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。紫外分光光度計(jì)因信噪比、單色光
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為定性測(cè)試紫外可見(UV-VIS)分光光度計(jì)的線性度,以水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定法為基礎(chǔ),用一臺(tái)紫外可見分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)處測(cè)得一種食物染料的吸光度,再用基本的數(shù)學(xué)方法計(jì)算出各個(gè)測(cè)試點(diǎn)的體積分?jǐn)?shù),進(jìn)而獲得體積分?jǐn)?shù)和吸光度的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)表明,該方法可以方便地測(cè)試出儀器線性度,計(jì)算方法正確且簡(jiǎn)單易懂。紫外可見分光光度計(jì)是一種很重要的分析儀器,在使用一臺(tái)新的紫外可見分光光度計(jì)儀器前,一般需要先對(duì)儀器的線性度進(jìn)行測(cè)試。但大多數(shù)使用者只是在某一試樣的某一濃度附近,用濃度的倍數(shù)變化來(lái)測(cè)出這一段的線性度。這只能反映
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實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為,只要對(duì)儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,使儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室易忽視也不重視的環(huán)節(jié)。實(shí)際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級(jí)),以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。紫外分光光度計(jì)因信噪比、單色光