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山東譜析科學(xué)儀器有限公司

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酊劑的制備一般采用乙醇為溶劑而成

詳細(xì)介紹

酊劑的制備一般采用乙醇為溶劑而成。由于制劑中含乙醇量的高低對(duì)于制劑中有效成分的含量、所含雜質(zhì)的類型和數(shù)量以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響，所以《中國(guó)藥典》規(guī)定對(duì)該類酊劑需做乙醇檢測(cè)。

談?wù)剼庀嗌V儀測(cè)定酊劑中乙醇的含量-氣相色譜儀價(jià)格_在線氣相色譜儀_自動(dòng)頂空氣相色譜儀-山東譜析科學(xué)儀器有限公司

乙醇具有揮發(fā)性特點(diǎn)，藥典通則0711乙醇量測(cè)定法，采用氣相色譜儀（通則0521）測(cè)定各種含乙醇制劑中在20℃時(shí)乙醇的含量（%/%）(ml/ml)。因酊劑中所有組分并非能全部出峰，故采用內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定。

氫焰檢測(cè)器（FID）是GC中常用的一種高靈敏度檢測(cè)器，是通過測(cè)定有機(jī)物在氫焰作用下化學(xué)電離形成的離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)的。其特點(diǎn)是只對(duì)含碳化合物有明顯響應(yīng)，而對(duì)非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì)，則訊號(hào)較低或無信號(hào)。H2O是FID不敏感物質(zhì)，故FID對(duì)本實(shí)驗(yàn)中待測(cè)乙醇、丙醇有響應(yīng)，而無水峰。因此，F(xiàn)ID特別適用于含水樣品中微量有機(jī)組分的測(cè)定。
儀器設(shè)備與試劑
1．儀器
氣相色譜儀GC-17氫火焰離子檢測(cè)器；PX-20型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；毛細(xì)管色譜OV-1301：30m×0.53mm×3.00um；N2000色譜工作站；PXH-300高純氫氣發(fā)生器；PXA-2000空氣發(fā)生器；40升氮?dú)怃撈浚ê瑴p壓閥）；電腦及打印機(jī)。
2．試劑
內(nèi)標(biāo)物：正丁醇；無水乙醇（色譜純或分析純）；蒸餾水；酊劑待檢試樣。
測(cè)定方法及步驟
1. 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器（FID）溫度220℃；采用頂空分流進(jìn)樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。
2. 校正因子測(cè)定
精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為對(duì)照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，每份對(duì)照品溶液進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算平均校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。
3. 測(cè)定法
精密量取恒溫至20℃的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
許多有機(jī)化合物的校正因子未知，此時(shí)可采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法進(jìn)行定量。該法是在不知校正因子時(shí)內(nèi)標(biāo)法的一種應(yīng)用。先配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將一定量的內(nèi)標(biāo)物加入其中，再按相同比例將內(nèi)標(biāo)物加入未知濃度的試樣中。分別進(jìn)樣，由下式可求出試樣中待測(cè)組分的含量：
式中，ｃｉ％為待測(cè)組分的濃度；Ａｉ、Ａｓ分別為被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積。
4. 注意事項(xiàng)
(1)FID屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，其響應(yīng)值（峰高h(yuǎn))取決于單位時(shí)間內(nèi)引入檢測(cè)器的組分質(zhì)量。當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí)，峰面積與載氣流速無關(guān)，但峰高與載氣流速成正比，因此當(dāng)用峰高定量時(shí)應(yīng)保持載氣流速恒定。但在內(nèi)標(biāo)對(duì)比法中由于所測(cè)參數(shù)為組分峰響應(yīng)值之比（即相對(duì)響應(yīng)值），故以峰高定量時(shí)載氣流速的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果影響小。
(2)采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量時(shí)，考慮內(nèi)標(biāo)工作曲線（以對(duì)照液中組分與內(nèi)標(biāo)峰響應(yīng)值之比作縱坐標(biāo)、以對(duì)照液濃度為橫坐標(biāo)作圖），若已知工作曲線通過原點(diǎn)且在其線性范圍內(nèi)時(shí)，再采用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法定量；同時(shí)對(duì)照液的濃度應(yīng)與樣品溶液中待測(cè)組分的濃度盡量接近，這樣可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度。氫氣是一種危險(xiǎn)氣體，實(shí)驗(yàn)過程中一定要按要求操作，而且色譜實(shí)驗(yàn)室要有良好的通風(fēng)設(shè)備。
附相關(guān)知識(shí)內(nèi)標(biāo)法只要求被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)物產(chǎn)生信號(hào)即可定量，很適合于中藥及復(fù)方制劑、酊劑中有效成分的含量測(cè)定。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)符合下列要求：
①是試樣中不含有的組分；
②是穩(wěn)定的純品，能與試樣互溶，但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
③內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)盡量接近被測(cè)組分。故該實(shí)驗(yàn)選用正丙醇作為內(nèi)標(biāo)物；
④與試樣組分的色譜峰分離，并盡量靠近。

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