1)、儀器標(biāo)定:
1.稱取片劑苯甲酸1片(約1g),再稱準(zhǔn)至0.0002克放入燃燒皿中。
2.把盛有苯甲酸的燃燒皿放在在坩堝架上,將1根點(diǎn)火絲的兩端固定在兩個(gè)電極柱再在點(diǎn)火絲中間位置系上棉線并讓其與苯甲酸有良好的接觸。注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿或兩邊彈筒壁,以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。
3.在氧彈中加入10毫升蒸餾水,小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變,用充氧儀向氧彈內(nèi)充入2.8~3.0MPa大氣壓,達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得小于15s;如果不小心充氧壓力超過(guò)3.2MPa,應(yīng)停止試驗(yàn),放掉氧氣,重新充氧至3.2MPa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng),壓力降到4.0MPa以下時(shí),應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。氧彈不應(yīng)漏氣(建議將充完氧的氧彈*沒(méi)入一水桶內(nèi)觀察一下,如氧彈中無(wú)氣泡漏出,則表明氣密性良好;如有氣泡漏出,則表明漏氣,應(yīng)找出原因,加以糾正,重新充氧)。
4.把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,合上上蓋,按標(biāo)定鍵,輸入苯甲酸的質(zhì)量,再按標(biāo)定鍵,儀器將自動(dòng)完成標(biāo)定進(jìn)程:自動(dòng)向內(nèi)筒定量注水--攪拌--點(diǎn)火—結(jié)束標(biāo)定并顯示、保存和打印本機(jī)熱容量。
5.實(shí)驗(yàn)完畢,取出氧彈,放出燃燒廢氣,打開(kāi)氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如有試樣燃燒不*的跡象或有炭黑存在,試驗(yàn)應(yīng)作廢。
2)、發(fā)熱量測(cè)定:
1.按設(shè)定鍵,然后按5鍵,輸入待測(cè)試樣的硫、氫、全水、分析水的值。
2.在燃燒皿中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試樣(0.9-1.1)g,稱準(zhǔn)到0.0002g。
燃燒時(shí)易于飛濺的試樣,可用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進(jìn)行測(cè)試,或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2-4mm的小塊使用。不易燃燒*的試樣,可用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實(shí))。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不*,可提高充氧壓力至3.2MPa或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放入燃燒皿中。
需快速測(cè)定水煤漿的發(fā)熱量時(shí),也可稱取水煤漿樣。稱樣前攪拌水煤漿試樣,使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。將已知質(zhì)量的擦鏡紙雙層折疊墊于燃燒皿中,快速稱取水煤漿試樣(1.5~1.8)g,稱準(zhǔn)至0.0004g,迅速將試樣包裹好后,將燃燒皿放在坩堝架上,立即進(jìn)行試驗(yàn)。
3. 把盛有待測(cè)試樣的燃燒皿放在在坩堝架上,加裝點(diǎn)火絲,過(guò)程參照前述“儀器標(biāo)定”中的第2.步。
4.在氧彈中加入10毫升蒸餾水,余下充氧過(guò)程參照前述“儀器標(biāo)定”中的第3.步。
5.把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,合上上蓋,按發(fā)熱量鍵,輸入待測(cè)試樣的質(zhì)量,再按發(fā)熱量鍵,輸入添加物質(zhì)量(如無(wú)添加物則其質(zhì)量輸為0),再按發(fā)熱量鍵,儀器將自動(dòng)完成發(fā)熱量測(cè)定進(jìn)程:自動(dòng)向內(nèi)筒定量注水--攪拌--點(diǎn)火—結(jié)束測(cè)定并顯示、打印試樣的發(fā)熱量(包括彈筒、高位、低位)。
6.實(shí)驗(yàn)完畢,取出氧彈,放出燃燒廢氣,打開(kāi)氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如有試樣燃燒不*的跡象或有炭黑存在,試驗(yàn)應(yīng)作廢。
煤或水煤漿(稱取水煤漿干燥試樣時(shí))的收到基恒容低位發(fā)熱量計(jì)算公式:
100-Mt
Qnet,v,ar = (Qgr,v,ad-206Had)×--------- - 23Mt
100-Mad
Qnet,v,ar——煤或水煤漿的收到基恒容低位發(fā)熱量,J/g
Qgr,v,ad—— 煤(或水煤漿干燥試樣)的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量,J/g;
Mt ———— 煤的收到基全水分或水煤漿的水分(Mcwm)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Mad ————煤(或水煤漿干燥試樣)的空氣干燥基水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Had ————煤(或水煤漿干燥試樣)的空氣干燥基氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
206 ————對(duì)應(yīng)于空氣干燥煤樣(或水煤漿干燥試樣)中每1%氫的氣化熱校正值(恒容),J/g;
23 ———— 對(duì)應(yīng)于收到基煤或水煤漿中每1%水分的氣化熱校正值(恒容),J/g;
如果稱取的是水煤漿試樣,其恒容低位發(fā)熱量計(jì)算公式為:
Qnet,v,cwm = Qgr,v,cwm-206Hcwm-23Mcwm
Qnet,v,cwm———水煤漿的恒容低位發(fā)熱量,J/g;
Qgr,v,cwm ——— 水煤漿的恒容高位發(fā)熱量,J/g
Hcwm———水煤漿氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Mcwm———水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
煤的各種不同基的高位發(fā)熱量的換算:
100-Mt 100
Qgr,ar = Qgr,ad×--------- Qgr,d = Qgr,ad×---------
100-Mad 100-Mad
100
Qgr,daf = Qgr,ad×------------
100-Mad-Aad
Qgr——高位發(fā)熱量,J/g;
Aad——空氣干燥基煤樣灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
ar,ad,d,daf——分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無(wú)灰基。
煤的不同水分基的恒容低位發(fā)熱量的換算:
100-M
Qnet,v,M = (Qgr,v,ad-206Had)×--------- - 23M
100-Mad
Qnet,v,M——水分為M的煤的恒容低位發(fā)熱量,J/g;
M——煤樣的水分,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,%;干燥基時(shí)M=0;空氣干燥基時(shí),M=Mad;收到基時(shí),M=Mt。