品名：氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱

品牌：天津博納艾杰爾

型號：Cleanert EC

產(chǎn)品描述：

《GB 5009.223-2014》國標方法，規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜- 質(zhì)譜法測定。氨基甲酸乙酯的含量和檢測，成為酒品和發(fā)酵食品相關(guān)企業(yè)、機構(gòu)、檢驗檢測機構(gòu)十分關(guān)注的話題！在國家強制標準驗證階段，我們已經(jīng)開發(fā)并優(yōu)化了符合國家標準方法的堿性硅藻土柱，推出成熟的商品化產(chǎn)品Cleanert^® EC 氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱（堿性硅藻土），適逢2015 年新版國標出臺，此產(chǎn)品貼合此項標準！

《GB 5009.223-2014》標準中提到的“堿性硅藻土固相萃取柱” 并未提到填料處理方法，客戶盲目尋找柱子。博納艾杰爾經(jīng)過大量標準驗證，確保Cleanert^® EC 柱結(jié)合國標產(chǎn)品進行白酒中氨基甲酸乙酯測定，檢出限為2.0 μg/kg，回收率在98.3% ～ 104.5%，方法簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定，結(jié)果準確靈敏，滿足食品安全國家標準GB5009.223-2014 方法的檢測要求。

操作方法：

GC-MS 條件

色譜柱：DA-INNOWAX 柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；

進樣口溫度：220℃；

柱溫：初溫 50℃，保持 1 min，然后以 8℃ /min 升至 180℃，然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min；

載氣：氦氣，純度≥ 99.999%； 流速：1 mL/min；

電離方式：EI 源； 離子源溫度：230℃；

進樣方式：不分流進樣； 樣量：1-2 μL；

氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子(m/z)： 62、76、89；定量離子62；D5- 氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子(m/z)：64、76；定量離子64

白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測整體解決方案 (GC/MS法、HPLC法)*

(1) 樣品制備

a) 將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。

(2) 固相萃取柱凈化

SPE柱：Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱

活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過柱；

上樣：用玻璃移液管取100mL樣品液加到柱上；

淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗結(jié)束之后，開啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；

洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，將溶液轉(zhuǎn)移至進樣樣品瓶，進行GC/MS或HPLC檢測，檢測方法請參見上篇。

注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸塑料制品。甲醇必須是進口色譜純，乙酸乙酯必須是進口農(nóng)殘級。

(3) 實驗結(jié)果及結(jié)果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μL，按照上述方法進行操作和GC/MS檢測，得到的色譜圖見圖1，回收率數(shù)據(jù)見表1。

3.1 實驗譜圖:

圖1加標樣品氣相色譜圖(定容濃度為100ppb):

3.2 實驗數(shù)據(jù)

取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μL，按照上述方法進行操作和GC/MS檢測，得到的色譜圖見圖1，回收率數(shù)據(jù)見表1。

注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時，使用的氮吹儀，應(yīng)該是專用的儀器，而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

圖2 16種鄰苯二甲酸酯標準品HPLC色譜圖(樣品濃度：25ppm):

鄰苯二甲酸二甲酯DMP，鄰苯二甲酸二乙酯DEP，鄰苯二甲酸二正丁酯DBP，鄰苯二甲酸二辛酯DNOP，鄰苯二甲酸二苯酯，鄰苯二甲酸丁芐酯BBP，鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，鄰苯二甲酸二戊酯DPP，鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，鄰苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP，鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP，鄰苯二甲酸二己酯DNP，鄰苯二甲酸二壬酯DINP

(4) 訂貨信息: